本品為防已科植物黃藤Fibrauretinum recisa Pierre.的莖中提取得到的生物堿。按干燥品以鹽酸巴馬?。–21H21 NO4HCL)計(jì)算不得少于90%。
【性狀】 本品為黃色的針狀結(jié)晶,無(wú)臭,味極苦。本品在熱水中易溶,在水中略溶,在乙醇或氯仿中微溶,在乙醚中幾乎不溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)為198—2010,熔融時(shí)同時(shí)分解。
【鑒別】(1)取本品約50mg,加水5m1,緩緩加熱溶解后,加氫氧化鈉試液2滴,顯橙紅色,放冷,濾過,取濾液,加丙酮4滴,即發(fā)生渾濁,放置后,生成橙黃色沉淀。取上清液,加丙酮1滴,如仍發(fā)生渾濁,再加丙酮適量使沉淀完全,濾過,濾液顯氯化物的鑒別反應(yīng)。
【檢查】 干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過15.0%。
熾灼殘?jiān)?/strong> 不得過0.5%。
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法(附錄VID)測(cè)定
色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 以十八烷基鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.4%磷酸溶液(32:68)作流動(dòng)相;柱溫為40℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為345nm。理論板數(shù)按鹽酸巴馬汀峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
對(duì)照品溶液的制備 取鹽酸巴馬汀對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含鹽酸巴馬汀40ug的溶液即得。
供試品溶液的制備 取本品研勻,取100mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加入甲醇20ml,超聲處理(功率300W,頻率50KHz)5分鐘,放冷,用水稀釋至刻度,濾過,精密量取續(xù)濾液2ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5u1,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
【貯藏】密閉保存。
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