二苯甲醇又名二苯基甲醇,常溫下白色至淺米色結(jié)晶固體,易溶于乙醇、醚、氯仿和二硫化碳,幾乎不溶于冷的粗汽油,20°C水中溶解度僅為0.5g/L。主要用于有機(jī)合成,醫(yī)藥工業(yè)中間體。那么,二苯甲醇的制備有哪些方法?
以下通過一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單了解一下二苯甲醇的制備方法,以及制備過程中的一些要點(diǎn):
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆沼蒒aBH4還原二苯甲酮制備二苯甲醇的方法,了解酮的還原反應(yīng)機(jī)理、還原劑的種類及特點(diǎn);進(jìn)一步熟悉用TLC判定反應(yīng)終點(diǎn)的方法。
二、實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備:儀 器:圓底燒瓶(100ml 1個(gè));**溫度計(jì)(150℃ 1支);回流管(1個(gè));吸濾瓶(1個(gè));布氏漏斗(1個(gè));水泵(公用)。
三、藥品:二苯甲酮1.0 g(5.49mmol);NaBH4 0.4 g(10.57 mmol);TLC板,環(huán)己烷,乙酸乙酯,10%HCl。
四、操作:100mL燒杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol),3mL水,20mL95%乙醇,再加入0.4gNaBH4(10.57mmol),室溫下(反應(yīng)溫度<500C)攪拌反應(yīng)20min左右,TLC跟蹤到終點(diǎn)(展開劑:環(huán)己烷:乙酸乙酯=10:1)。然后加入100mL水,滴加10%HCl1mL,攪拌均勻后吸濾,得二苯甲醇。
五、注意事項(xiàng):
1.NaBH4的用量。理論上NaBH4:二苯甲酮=1:4,但實(shí)際上NaBH4的用量要多得多,一般而言需NaBH4:二苯甲酮=1.25:1。本實(shí)驗(yàn)比例NaBH4:二苯甲酮=1.9:1
2.所用溶劑。可用95%乙醇和甲醇,甲醇作為溶劑時(shí)雖然二苯甲酮易溶于它,且反應(yīng)速度快,但與95%乙醇相比,甲醇的**要大比乙醇 對(duì)人體的危害性要大,且甲醇的價(jià)格昂貴,故在制備二苯甲醇的時(shí)候,溶劑一般用95%的乙醇。
3.水的作用 。水的作用是水解硼酸脂 。水的用量也不宜過多,在40ml 時(shí),恰好能使過量的硼酸脂水解。
4.濃鹽酸的作用。分解過量的硼氫化鈉,此時(shí)滴加速度不宜過快,有大量氣泡放出,嚴(yán)禁明火;水解硼酸脂的配合物。
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