丙二酸二叔丁酯的制備方法是什么

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來源：CPhI制藥在線

2021-08-08

丙二酸二叔丁酯這種物質有著非常廣泛的用途，能夠產(chǎn)生多種反應，所以可以作為合成醫(yī)藥以及農(nóng)藥，還有染料和香料等這些精細化學品非常重要的中間體，因此我們對于它的制備方法也是非常有必要去了解的，那么丙二酸二叔丁酯的制備方法是什么呢？

丙二酸二叔丁酯這種物質有著非常廣泛的用途，能夠產(chǎn)生多種反應，所以可以作為合成醫(yī)藥以及農(nóng)藥，還有染料和香料等這些精細化學品非常重要的中間體，因此我們對于它的制備方法也是非常有必要去了解的，那么丙二酸二叔丁酯的制備方法是什么呢？下面就一起來看看吧。

丙二酸二叔丁酯的制備方法是什么

步驟1、丙二酸二氯化物：首先需要將8.0g（76.9mmol）的丙二酸以及30.0g（0.25mol）的亞硫酰氯，然后在50℃下加熱3天，之后在60℃下加熱6小時。在旋轉蒸發(fā)儀中，需要除去亞硫酰氯后，要將殘余物蒸餾。產(chǎn)量：6.3g（58％），油，沸點43℃/12Torr。

步驟2、丙二酸二叔丁酯：需要在室溫下，向19.5g（0.26mol）無水叔丁醇在20mL無水N，N-二甲基苯胺中的溶液Chemicalbook中滴加溶有6.0g（0.43mmol）丙二酸二氯化物的15mL無水CHCl3的溶液。之后需要，將溶液在回流下加熱4小時，并且將40mL3M硫酸加入到冷卻的溶液中。將水相用50mL乙醚萃取3次。合并的有機相用20mL水，20mL飽和碳酸鉀水溶液，20mL飽和氯化鈉溶液洗滌。醚相經(jīng)硫酸鎂干燥并過濾。蒸發(fā)溶劑后，將殘余物蒸餾。產(chǎn)量：6.0g（62％），bp93℃/10Torr。

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